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而电子探针定量分析的物理基础是对比分析原理，须引入标准物质进行标定：试样中的元素A的相对含量CA与该元素的特征X射线的强度IA（即计数）具有正相关关系，含量C越高，其X射线强度越大。在常规元素电子探针分析中，某几（两）种元素不可以被同时分析的典型例子包括但不限于：（1)Na和Zn元素，Na元素在TAP晶体中的K谱线位置（K=129.473 mm）与Zn元素在TAP晶体中的L、L谱线位置（L=133.211 mm、L=130.265 mm）非常靠近。

张文兰等，2003），和F、Cl卤族元素（磷灰石）（Li and Hermann,2015），超轻元素Be（张文兰等，2006,2020。然后再设置较高的轰击电流和、或延长采集时间来分析微量元素。为避免此类情况的发生，应该把测试方法分为两步进行：（1）单独的主量元素分析测试，忽略微量元素的测量，并同时进行多点分析测试平均含量的方法保证主量元素分析的可靠性。理论上，电子探针可以分析从4号元素铍（Be）到92号元素铀（U）之间的所有元素，几乎包含了目前已知的绝大多数元素，是现代科技发展的重要技术支撑，在物理、化学、化工、地质、材料、冶金、机械、环境、以及微电子、生物医学等领域都有广泛应用（徐萃章，1990）。（2）元素谱线重叠峰、干扰峰的识别区分和背景值的设定。

而标准物质又与标准技术密不可分，标准物质的研制需要以技术标准为依据和基础。在此，本文将以日本电子（JEOL）公司的电子探针JXA系列为例（JXA81008230），对电子探针微量元素定量分析中需要注意的几点关键内容进行概要讨论。随着炸制时间的延长，四个花椒调味油中的挥发性化合物种类相似，但峰值强度存在显著差异，其中醛类物质的含量包括己醛、庚醛、(E)-2-庚醛等呈现上升的趋势，-萜品烯、水芹烯、4-萜烯醇、3-甲基丁酸乙酯和乙缩醛等先上升后下降趋势，醇类、酯类的含量随着炸制时间的延长先下降后上升，萜烯类化合物含量变化不大。

醛类化合物主要是由多不饱和三酰甘油的热氧化产生，氧化产物随炸制时间的延长而增多，如正己醛是亚油酸的关键氧化代谢产物，亚麻酸等不饱和脂肪酸在一定条件下可快速降解为2-己烯醛，并转化为正己醛。单萜(-蒎烯、-蒎烯、柠檬烯、-水芹烯)和含单萜的含氧化合物(芳樟醇)可能是在花椒内合成的，在炸制的过程中从花椒中浸出到油中。如图5(b)所示，20(-蒎烯)、36(萜品四醇)、32(-蒎烯)、10(糠醛)、17(2-甲基丁醛)、42(1-丙醇)等物质是HPO1的特征性风味物质。变量投影重要性(variable important for the projection，VIP)可用于筛选对花椒调味油呈香轮廓有重要影响的关键标记物。

结果表明在炸制15 min时，HPO2表现出最强的草药味、柠檬香和松木香，且焦糊味很弱，使HPO2的整体香味浓郁，清三ssssss香独特，油腻感弱。颜色由浅到深表示挥发性化合物的含量由低到高。

2.3.4 不同炸制时间花椒调味油中挥发性化合物PLS-DA分析偏最小二乘判别分析(PLS-DA)是一种基于偏最小二乘回归算法的有监督的分析方法，能够对数据进行降维，实现复杂数据的可视化及判别分析和预测。PC2为8%)占方差的81%，能反映出样品的总体特征。2.3.3 不同炸制时间花椒调味油中挥发性化合物指纹图谱分析采用仪器配套的Gallery Plot插件生成指纹图谱，可直观地呈现出不同炸制时间的花椒调味油之间的挥发性化合物差异。24(柠檬烯)、28(-水芹烯)、13(乙缩醛)、26(-松油烯)、45(3-甲基丁酸乙酯)等物质是HPO2的特征香气物质，萜烯类物质多，柠檬香和松木香浓烈。

图5(a)是PLS-DA置换检验结果，模拟值位于左侧，原始值位于右侧，所有的R2值和Q2值均是模拟值低于原始值，Q2的回归线截距为负值，上述结果说明该模型稳定性较好，未出现过拟合现象，具有较好的预测能力。PLS-DA因子载荷图可直观地反映每一个变量在得分图上的贡献，对不同炸制时间制得的花椒调味油中重要香气成分进行分析。柠檬烯与芳樟醇的含量在一定程度上反应了花椒的品质和差异，对花椒调味油的风味也有一定的影响。其中，R2X=0.911，R2Y=0.998，Q2=0.930，R2X-R2Y0.3代表该模型较可靠。

红框中的物质随花椒炸制时间的延长含量呈上升趋势，包括反-2-庚烯醛、反-2-戊烯醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、乙酸异戊酯和乙醇等，多数为醛类。如图4(b)所示，根据PCA结果，两个主成分的贡献率(PC1为73%。

声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。在花椒调味油中共分离鉴定出46种化合物，包括19种醛类、15种萜烯类、8种醇类、3种酯类和1种酮类化合物。

相关链接：分析，己醛，化合物。结合醛类和萜烯类化合物在炸制过程中的含量变化，选择炸制时间为15 min，与DSA结果一致。通过PLS-DA分析共筛选出20种标志性化合物，包括芳樟醇、-蒎烯、-蒎烯、柠檬烯、-水芹烯、己醛、庚醛、(E)-2-己醛、(E)-2-庚醛、糠醛、2-甲基丁醛、甲基丙醛、2-丙烯醛、1-丙醇、3-甲基丁酸乙酯等。3结论本研究采用描述性感官分析、电子鼻和GC-IMS对不同炸制时间下花椒调味油的香气特征进行分析。花椒调味油(HPO1~4)之间的差异主要集中在PC1如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。

在四个样品中共鉴定出46种挥发性化合物，包括19种醛类、15种萜烯类、8种醇类、3种酯类和1种酮类。醛类化合物包括己醛、庚醛、(E)-2-庚醛等，这些化合物主要是脂质氧化的产物，与脂肪和油性风味有关，为花椒调味油的脂肪香提供较大的贡献。

酯类和酮类化合物主要提供了果香，这些化合物共同构成了花椒调味油浓厚绵长的独特风味。部分挥发性化合物出现了二聚体甚至多聚体，他们具有相近的保留时间和不同的迁移时间，这是气相色谱质谱联用仪所检测不出的。

相关链接：分析，化合物，脂肪。萜烯类化合物的含量最高，包括-蒎烯、-蒎烯、柠檬烯、-松油烯、-罗勒烯等，赋予花椒调味油浓烈的青香、木香和薄荷香，是花椒调味油的主要呈香物质。

声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。随着炸制时间的延长，挥发性有机物的种类没有发生变化，醛类、醇类、酯类的含量均出现不同程度的先下降后上升趋势，萜烯类化合物含量变化不大。2.3.2 不同炸制时间花椒调味油中挥发性化合物定性分析采用GCIMS Library Search中内置的NIST数据库和IMS数据库，根据保留指数、保留时间和离子迁移时间对花椒调味油中挥发性化合物进行定性分析，结果如表1所示。醇类化合物包括-松油醇、芳樟醇、桉叶油醇等，主要赋予花椒调味油薄荷香、药草香和花香

部分挥发性化合物出现了二聚体甚至多聚体，他们具有相近的保留时间和不同的迁移时间，这是气相色谱质谱联用仪所检测不出的。2.3.2 不同炸制时间花椒调味油中挥发性化合物定性分析采用GCIMS Library Search中内置的NIST数据库和IMS数据库，根据保留指数、保留时间和离子迁移时间对花椒调味油中挥发性化合物进行定性分析，结果如表1所示。

醇类化合物包括-松油醇、芳樟醇、桉叶油醇等，主要赋予花椒调味油薄荷香、药草香和花香。醛类化合物包括己醛、庚醛、(E)-2-庚醛等，这些化合物主要是脂质氧化的产物，与脂肪和油性风味有关，为花椒调味油的脂肪香提供较大的贡献。

在四个样品中共鉴定出46种挥发性化合物，包括19种醛类、15种萜烯类、8种醇类、3种酯类和1种酮类。萜烯类化合物的含量最高，包括-蒎烯、-蒎烯、柠檬烯、-松油烯、-罗勒烯等，赋予花椒调味油浓烈的青香、木香和薄荷香，是花椒调味油的主要呈香物质。

随着炸制时间的延长，挥发性有机物的种类没有发生变化，醛类、醇类、酯类的含量均出现不同程度的先下降后上升趋势，萜烯类化合物含量变化不大。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。相关链接：分析，化合物，脂肪。声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。

酯类和酮类化合物主要提供了果香，这些化合物共同构成了花椒调味油浓厚绵长的独特风味下一步，在企业自我调查的基础上，完成本行政区域醋、酱油和芝麻油生产企业的全权监督检查，对2018年以来监督检查不合格、风险监测发现问题、大众投诉通报的醋、芝麻油、酱油生产企业进行重点监督检查。

6月，邀请省市场监督局食品生产部副部长彭弘雷等专家现场授课，解读《江苏省食品生产企业实行食品安全主体责任规定(试行)》、相关食品安全标准等。

5月，组织了企业和产品状况调查，通过食品安全员考试App中的芝麻油酿造酱油特别行动模块，总结了芝麻油、酿造酱油认证企业和产品信息。举办全市食醋、酱油、芝麻油生产企业食品安全主体责任规定培训班。

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